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阿膠-測定

 更新時間:2023-11-23 點擊量:634

色譜條件:

流動相:

1、色譜柱:MorphlingTM Amino Acid 4.6*250mm 5µm

流動相A: 0.1mol/L醋酸鈉溶液(pH 6.5):乙睛=93.0:7.0

配制方法:準確稱取無水醋酸鈉8.203g于1000mL水中,攪拌均勻,使之溶解,用冰醋酸或氫氧化鈉溶液調pH值至6.50;準確量取配制好的三水合醋酸鈉溶液930mL和乙腈70mL,混合均勻,抽濾過0.22µm濾膜;  

流動相B:水:乙腈=20.0:80.0

配制方法:準確量取水200mL和乙腈800mL,混合均勻,抽濾過0.22µm濾膜;

 

梯度方法:

2. 梯度程序

       流動相A 0.1mol/L醋酸鈉溶液(pH 6.50):乙睛=937

流動相B 水:乙腈=2080

圖片2.jpg

流速:1.0ml/min

柱 溫:43

    長:254nm

  進樣量:5μL


3、樣品制備衍生過程。

精密量取對照溶液5ml,加入25ml量瓶中,加入0.1mol/L異硫氰酸苯酯的乙腈溶液2.5ml,1.0mol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml,搖勻,室溫放置1小時后,加入50%乙腈水至刻度,搖勻,取10ml,加正己烷10ml,振搖,放置10分鐘。取下層溶液,過濾,取續濾液,即得。


3、色譜圖:

 

1、樣品衍生后

2:取樣品溶液1ml50%乙腈水稀釋1倍。(由于衍生試劑濃度過大造成樣品測定過載,形成峰分叉,樣品稀釋1倍后測定)









 


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